Relazione sulla determinazione dell’Azoto Nitrico presente in acqua

ESERCITAZIONE: Spettrofotometria

OGGETTO: Determinazione dell’Azoto Nitrico presente in una soluzione tramite spettrofotometria ad assorbimento mediante salicilato di sodio.

TABELLA:

STRUMENTI E APPARECCHI:

• Spettrofotometro per misurare a 420 nm munito di celle aventi cammino ottico di 1 cm;
• Capsula di porcellana (60 mL);
• Pipetta di vetro graduata;
• Bacchettina di vetro;
• Riscaldatore elettrico;
• Salicilato di Sodio;
• Spruzzetta con acqua distillata;
• Acqua di rubinetto;
• Soluzione di Acido Solforico (H₂SO₄);
• Soluzione standard di KNO₃;
• Soluzione di tartrato di Sodio e Potassio e di Idrossido di Sodio.

GRAFICO:

Una volta ottenuto il grafico di taratura relativo ai nitrati, si possono determinare le concentrazioni di questi ultimi conoscendo l’assorbanza di una soluzione. Nel nostro caso, conoscendo l’assorbanza dell’acqua di rubinetto che è 0,44, ci possiamo ricavare la concentrazione in mg/L di NO₃^– presenti, cioè 6,4 mg/L (segui la linea rossa).
Nella soluzione formata da 5 mL di acqua di rubinetto e 5 mL di acqua distillata l’assorbanza era di 0,25 che significa una concentrazione di 3,55 mg/L che corrisponde quasi esattamente alla metà di quella precedente (linea verde).

RELAZIONE:

CONOSCENZE TEORICHE:

I nitrati sono dei composti azotati derivanti dall’ultimo stadio di ossidazione di sostanze organiche. Essi possono essere presenti nelle acque superficiali e negli scarichi domestici in piccole tracce, mentre nelle falde acquifere possono raggiungere concentrazioni elevate. Nei nostri acquedotti e prodotti DOC e IGP, l’impiego consentito dalla legge non deve superare i 50 mg/L perché anche se normalmente vengono eliminati con le urine, essi rappresentano un pericolo per l’uomo. La presenza dei nitrati nelle acque è dovuto soprattutto all’inquinamento biologico dei liquami provenienti dai rifiuti, dai fertilizzanti agricoli, gli scarichi delle automobili ecc.
Il massimo assorbimento del gruppo NO₃^– lo si ha nell’ultravioletto a 220 nm.

La prova di laboratorio si basa sulla spettrofotometria ad assorbimento molecolare, che è una delle tecniche più usati oggi per l’analisi qualitativa e quantitativa di sostanze, soprattutto metalli, presenti in soluzioni di qualsiasi genere.
Il principio di identificazione consiste nell’atomizzare e bersagliare l’elemento in esame con radiazioni di lunghezza d’onda adatte all’elemento stesso. Più l’elemento è concentrato e più, per effetto dell’assorbimento molecolare, l’intensità del raggio in uscita diminuisce.
Il metodo utilizzato si basa sulla reazione tra i nitrati e il salicilato di sodio in soluzione acida per acido solforico (vedi reazione). Il composto ottenuto ha, in soluzione alcalina, un colore giallo stabile misurabile spettrofotometricamente alla lunghezza d’onda di 420 nm.
Questo metodo può essere applicato a soluzioni con concentrazioni comprese tra 0,5 e 5,0 mg/L di azoto nitrico.

DESCRIZIONE DELLA PROVA:

L’obiettivo della prova è quello di determinare i nitrati presenti nell’acqua attraverso la spettrofotometria con il metodo con salicilato di Sodio.
Prima di eseguire la lettura della soluzione da analizzare, bisogna preparare la curva di taratura e quindi utilizzare una soluzione standardizzata con azoto nitrico e prepararlo in diverse concentrazioni. Nel nostro caso si effettuano prelievi da 0 a 5 ml di KNO₃ diluiti con acqua distillata. Come si può anche vedere dalla tabella, il primo gruppo effettua il bianco iniziando con una soluzione di sola acqua distillata.
Si prelevano quindi con una pipetta tarata i mL di KNO₃ e acqua distillata previsti e li si introducono in capsule di porcellana. La soluzione di salicilato di sodio va preparato al momento dell’uso e quindi si sciolgono 0,5 g in un matraccio da 100 mL e si porta a volume con acqua distillata. In seguito si aggiunge 1 mL di Salicilato di Sodio all’interno della capsula e la si pone su una piastra riscaldante elettrica per far evaporare tutta l’acqua (bisogna evitare gli schizzi, si procede quindi in modo tale da non portare all’ebollizione). Dopo che l’acqua è evaporata e la capsula si è raffreddata si recupera tutto il residuo con 2 mL di H₂SO₄ e si lascia a riposo per 10 minuti (Attenzione! Se non si lascia raffreddare la capsula, l’H₂SO₄ potrebbe schizzare). L’aggiunta dell’acido solforico concentrato fa si che avvenga la nitrazione del silicato. Adesso si aggiungono 15 mL di Acqua distillata e 15 mL di soluzione di idrossido di sodio e tartrato di sodio e potassio perché in ambiente basico avviene lo sviluppo del colore giallo.
Gli stessi procedimenti devono essere effettuati per preparare i campioni da analizzare. Al posto del nitrato di potassio si inserisce il campione. Nel nostro caso il campione da analizzare è l’acqua di rubinetto.
Adesso che tutte le soluzioni sono pronte si misura l’assorbanza e la trasmittanza delle soluzioni a diversa concentrazione di KNO₃ inserendole nelle cuvette da 1 cm nello spettrofotometro ad assorbanza atomica. Nel procedere si inizia analizzando il bianco e proseguendo nell’ordine di concentrazione.
Una volta ricavati i risultati di assorbanza si costruisce il grafico di taratura ponendo in ascisse le quantità di Nitrati in ppm e in ordinate i valori di assorbanza relativi alla concentrazione.

Per calcolare i ppm da inserire nelle ordinate bisogna sapere (vedi le formule) che 1 mL di KNO₃ corrisponde a 0,5 ppm di N e che per trovare NO₃^– bisogna moltiplicare per 4,43 perché il rapporto delle masse molecolari NO₃^–/N ovvero 62/14 è 4,43.
Adesso per ricavare i μg di N si fa il calcolo inverso delle operazioni fatte prima.

OSSERVAZIONI e CONCLUSIONE:

Già dall’osservazione delle soluzioni al termine di tutti i passaggi, si può notare come la diversa concentrazione dei campioni sia segnalata da una maggiore o minore intensità del colore giallo. Anche dall’immagine si può notare come il campione con solo acqua di rubinetto ha una concentrazione di nitrati più o meno uguale a quella del 4° gruppo ovvero di 6,6 mg/L; mentre il campione con 5 mL di acqua di rubinetto e 5 mL di acqua distillata tra il 2° e 3° gruppo, ovvero 2,2-4,4 mg/L.

Ovviamente questi risultati sono poco precisi e perciò si ha bisogno del grafico.

Dal grafico la concentrazione dei nitrati dell’acqua di rubinetto risulta essere di 6,4 mg/L. Il valore invece dichiarato dall’acquedotto pugliese è di 4,2 mg/L. Ciò significa che i valori vengono rispettati e che soprattutto rientrano nel valore di norma che non deve superare i 25 mg/L.